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微库仑法和库仑法介绍
点击次数:165 发布时间:2019-10-16
  微库仑法和库仑法它们俩基本原理都是法拉第电解定律,一定的电量和被测物质有固定的电化学当量。所以关键的是确定准确的测定出电量。库伦法是总称,微库伦能测出溶液中微小的离子浓度变化并把变化转变成信号给放大器从而是电解电极电生出滴定剂,这是需要难度的,微库伦可以测定10个ppm的硫元素。以下先做个概念普及:
  库仑分析法是在电解分析法的基础上发展起来的一种电化学分析法。电解分析法是将直流电压施加于电解电池的两个电极上,电解池由被测物的溶液和一对电极构成,被测物质的离子在电极上(阴极或阳极)以金属单质或金属氧化物形式析出,根据电极增加的质量,计算被测物的含量。而库仑分析法不是通过称量电解析出物的质量,而是通过准确测量电解过程中所消耗的电量(库仑数)进行定量分析的。库仑分析法要得到准确的分析结果,需要保证电极反应有100%电流效率,通过电解池的电量要有准确的测定方法;电解的终点要有合适方法作准确指示。
  库仑分析法根据电解方式以及电量测量方式的不同分为控制电位库仑法、恒电流库仑法及动态库仑法。
  恒电流库仑分析法又称控制电流库仑分析法或库仑滴定法。该法是以恒定的电流通过电解池,使工作电极上产生一种能够与溶液中待测组分反应的滴定剂,称电生滴定剂。反应的终点可以用加入指示剂或电化学方法来指示。准确测量通过电解池的电流强度和从电解开始到电生滴定剂与待测组分完全反应(即反应终点)的时间,利用法拉弟电解定律求出组分含量。
  库仑滴定与普通滴定分析在反应原理上是相同的,所不同的是普通滴定法的滴定剂由化学试剂配制成一定浓度的溶液后,由滴定管加入。而库仑滴定的滴定剂则是通过电解在电极上产生的。
  恒电位库仑法是在电解过程中,将工作电极的电位控制在待测组分析出电位上,使待测组分以100%电流效率进行电解,随电解进行,由于被测组分浓度不断变小,电流也随之下降,当电解电流趋于零时,指示待测物质已经电解完全,此时停止电解。利用串联在电解电路中的库仑计,测量从电解开始到待测组分电解完全析出时消耗的电量,由法拉第定律计算出被测物质的含量。
  恒电位库仑分析法电量的测量是采用库仑计进行。库仑计种类较多,如银库仑计(又称重量库仑计)、氢-氧库仑计(又称气体库仑计)和电流积分电量计等,其中气体库仑计结构简单、使用方便,被广泛采用。
  微库仑分析法又称动态库仑分析法,它既不是恒电位库仑分析法,也不是库仑滴定法,它是随着库仑滴定技术和仪器精度的提高,应用现代电子技术发展起来的一种微量和超微量的新型的库仑分析法。微库仑分析法与库仑滴定法相似,也是利用电生滴定剂来滴定被测物质,不同之处在于微库仑分析输入的电流不是恒定的,而是随被测物质含量大小自动调节。
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